食品檢驗結果符合性判定注意事項解讀
日常檢測中,食品檢驗不僅向社會出具具有證明作用的數據結果,還要作出合格與否的判定。準確的檢驗結論體現了食品安全狀況,是監管部門執法的重要依據,影響公眾對食品安全的信心。因此,食品檢驗結果的符合性判定至關重要,要充分體現準確性、科學性、客觀性等。
判定與很多影響因素有關,一是樣品采集和保存,涉及數量和運輸存儲條件的要求;二是樣品製備,涉及製樣中樣品和指標的代表性、均勻性、穩定性保證;三是檢驗數據結果的準確性;四是判定標準應用的合理性和一些基本原則的應用等。
一、樣品采集與保存
樣品采集要注意樣品的代表性和均勻性,要注意液體樣品采集的不同位置,盡量保證檢驗樣品和複檢備樣的一致。另外,要熟悉掌握各品種指標規定檢測方法的數量和包裝要求,能滿足檢驗和複檢備樣要求。
必要情況下,還需要采用無菌操作開展采樣。同時,產品有特殊儲存條件要求的,須有相應有效的保障措施,保證能符合產品明示要求或產品實際需要。樣品采集後進入實驗室檢驗,也要保證環境條件滿足樣品明示保存條件,尤其針對微生物項目。
二、樣品製備
樣品製備作為檢驗的首要關鍵環節,與很多因素有關。為降低因製樣因素導致的判定風險,需要關注以下幾個方麵。
1、檢測方法對製樣的規定
如黃曲黴毒素B1(GB 5009.22)、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(GB 5009.111)、氯黴素(GB/T 18932.19)等檢驗標準對樣品包裝個數、樣品量、樣品預處理等均作了要求。
2、判定標準對製樣的規定
要注意製樣的取樣部位,尤其注意不同類型指標的差異性,如汙染物(GB 2762)和真菌毒素(GB 2761)限量標準要求取樣品的可食用部位;農殘限量標準(GB 2763)規範性附錄A 明確了食品類別及測定部位;獸藥殘留限量標準(GB 31650)在對應化合物指標的限量表中明確了靶組織,如魚中的恩諾沙星靶組織為皮加肉;部分產品標準,如方便麵(GB 17400)規定理化指標測麵餅,而微生物指標測麵餅和調料的混合物
3、要關注指標本身的穩定性
對於易變化的指標,如酸價、過氧化值、揮發性鹽基氮、農殘、亞硝酸鹽等,應優先製樣檢驗並做好穩定性保存,以避免檢驗結果隨樣品的儲存條件或放置時間而變化。
4、要注意製樣的代表性和均勻性
製樣時應選擇合適的粉碎設備,盡量保證樣品的均勻性。如,農產品的不同個體或同一個體不同部位的農獸藥殘留有差異;香辛料樣品包裝中不同的香辛料對重金屬的富集有差異等。此外,特別要注意防止製樣中因人員、接觸器具、工具等帶入的汙染,如木質菜板的五氯酚酸鈉、油性記號筆的孔雀石綠;製樣人員帶入的汙染,如手部塗抹氯黴素軟膏、甲硝唑軟膏直接接觸樣品。
三、檢驗方法的采用
一是方法的合規性,即所采用的方法是否與判定標準的要求匹配。農藥殘留、汙染物及真菌毒素等基礎標準均指定了相應的檢驗方法,在用到該基礎標準作符合性判定時,須采用匹配的檢驗方法。
二是方法本身對於檢測結果的影響。對於有多個標準或是標準中有多個方法可選擇時,要注意理解方法原理、方法間的差異,針對不同的樣品基質選擇合適的方法,以確保檢測結果的準確可靠。如,酒類甜蜜素的測定,需采用液相或液質法,是由於氣相色譜法測定時酒中的其他成分會產生幹擾,導致假陽性結果。此外,在日常檢驗過程中,機構還應特別注意是否具備方法資質,方法是否及時變更確認等,以避免超資質範圍出具檢驗報告。
四、檢驗結果準確性保證
食品檢驗是痕量分析,受很多因素影響,如基體幹擾、基質效應、過程汙染、定性準確等係統性問題。
一方麵食品檢驗過程質量控製方式的設計和結果的評價尤其重要,涉及空白(全試劑空白、樣品空白等)、關鍵點加標回收、陽性樣品、陰性樣品、在線監控抗汙染和分析係統穩定性等方式。過程質量控製需采取有效針對性方式,一般建議元素類可采取有證標準物質;食品添加劑及農藥殘留類可采取加標方式;獸藥殘留尤其存在結合型情況下,建議采用真實陽性樣品或實驗室間進行比對開展監控。
另一方麵是對檢驗結果的客觀評估,特別關注可能的基質幹擾問題。實際檢驗中發現,醬醃菜中三氯蔗糖、蜜餞中山梨酸、飲料中展青黴素、菜籽油中的 TBHQ 可能存在幹擾,需要識別出幹擾,可通過更換不同方法或前處理、更換色譜柱或調整流動相比例、采用質譜手段進一步確認。批量性檢出或是結果異常時,需對試劑試藥、儀器設備、器具耗材及操作過程等逐一排查。要重視結果的重現性及平行性。重現性及平行性能提示檢驗存在問題,如前處理過程是否恰當(提取、衍生是否充分,洗脫是否完全等)、樣品是否均勻、基質是否有幹擾等。